LS_T 6128-2017 粮油检验 粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法
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ID： |
D8736A83919C4486B0388E86300744A2 |
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文件大小(MB)： |
0.81 |
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8 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 67.040,X 04,中华人民共和国粮食行业标准,LS/T 6128—2017,粮油检验 粮食中黄曲霉毒素B］、B2、,Gi.G2的测定超高效液相色谱法,Inspection of grain and oils-Determination of aflatoxin B1 ,B2,Gi ,G2 in grains—Ultra-high performance liquid chromatography,2017-10-27 发布2017-12-20 实施,国家粮食局 发布,LS/T 6128—2017,刖 a,本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,本标准由国家粮食局提出,本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAT/TC 270)归ロ,本标准起草单位:国家粮食局科学研究院、湖南国家粮食质量监测中心、吉林省粮油卫生检验监测,站、黑龙江粮油卫生检验监测站、北京农业质量标准与检测技术研究中心,本标准主要起草人:谢刚、王松雪、李丽、黎睿、叶金、王媛媛、吴宇、辛媛媛、倪小英、石家源、罗雁、,陆安祥,I,LS/T 6128—2017,粮油检验 粮食中黄曲霉毒素B、B2、,G、G2的测定超高效液相色谱法,1范围,本标准规定了粮食及其制品中黄曲霉毒素B、Bz、G1、Gz超高效液相色谱法测定的原理、试剂与仪,器设备、分析步骤、结果计算等内容,本标准适用于粮食及其制品中黄曲霉毒素BI、B2、G］、Gz的测定,本标准方法黄曲霉毒素B,检出限为0.2度/kg,定量限为0.4芥/kg;黄曲霉毒素G检出限为,0.5戸g/kg,定量限为1.5 Rg/kg;黄曲霉毒素Bz、Gz检出限为0.1 2g/kg,定量限为0.3ルg/kg,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备,GB/T 5491粮食、油料检验打样、分样法,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,3原理,用提取液提取试样中的黄曲霉毒素B、Bz、G、Gz,免疫亲和柱净化、富集后,通过配有大流通池的,超高效液相色谱仪进行测定,外标法定量,4试剂与仪器设备,除另有规定外,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T 6682中一级用水要求,4.1 试剂,4.1.1 甲醇(CH3OH):色谱纯,4.1.2 乙購(CH3CN):色谱纯,4.1.3 氯化钠(NaCl):分析纯,4.1.4 甲醇水溶液:量取70体积甲醇(4.1.1),加入30体积水,混匀,其他试剂符合GB/T 602的要求,4.2 标准品,4.2.1 黄曲霉毒素标准品(黄曲霉毒素B、B2、GハG2):纯度＞99%;或经国家认证并授予标准物质证,书的标准物质,4.2.2 标准储备液:分别称取黄曲霉毒素BNAFB。、黄曲霉毒素B? (AFB?)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、,黄曲霉毒素Gz(AFGz)标准品(4.2.1)各0.1 mg(精确至0.01 mg),用甲醇(4.1.1)溶解并定容至10 mL,1,LS/T 6128—2017,得到浓度约为!0 /zg/mL的储备液。ー20 C避光保存,4.2.3 混合标准液:准确移取适量的AFBi、AFBz、AFGi、AFGz标准储备液（4.2.2）于100 mL容量瓶,中,甲醇（4.1.1）定容,得到混合标准液浓度分别为AFB,和AFG, ： 100 Mg/L,AFB2和AFG2：30 Mg/Lo,-20。避光保存,4.2.4 混合标准工作液:准确移取适量混合标准溶液（4.2.3）至10 mL容量瓶中,用甲醇（4.1.1）定容,配制成AFB1和AFG1浓度为0.1 “g/L.50 Mg/L,AFB2和AFG2浓度为0.03 “g/L.15.0 Mg/L的系,列标准工作液,备用。4 C避光密封保存,有效期一周,4.3 材料与仪器设备,4.3.1 黄曲霉毒素总量免疫亲和^^^^*^^^^^^^,4.3.2 定性滤纸:612 cm 成メ点1 4号,露色军瞄蠢。 飞".一,4.3.3 玻璃纤维滤纸:歩而WJオ恭?『か,或性能相雪^^^^,4.3.4 滤膜:0.22タ亢:径ザ（福T所选用滤膜应采用标准溶液談や戏響象,方可使用）,4.3.5 注射器:2ダ恩。^^,4.3.6 离心管/\,4.3.7 二角瓶仿 50./L： \ \,4.3.15,4.3.16,4.3.17,压イ,简:,m）,或性能相,试,液,当者。 \ \ / /,4.3.18 超高效哽色丒ミ:包括超高效液相色谱仪、超高压液相色谱仪%鳥色谱仪,配备荧,光检测器和数据^^^^^ ノ,色谱参考条件：^^^^^^ ノ,色谱柱：C18 柱（4.3,荧光检测波长：激发波长1射波长440 nm,流动相:A:甲醇,B:水。等度洗遍^^^^^^^,流速:0.2 mL/min,柱温:30 ℃,进样量：2 f/L,5分析步骤,5.!拝样与分样,按GB/T 5491执行,在采样过程中,注意防止样品污染,2,LS/T 6128—2017,5.2样品制备,5.2.1 提取,样品用高速粉碎机(4.3.10)粉碎,过1 mm孔径试验筛(4.3.16),混合均匀后,取有代表性样品不少,于500 g,供检测用。准确称取25.0 g(m,精确到0.1 g)充分均匀的试样,置于均质杯或250 mL三角瓶,中,加入5.0 g氯化钠和100 mL(K)甲醇/水溶液(4.1.4),高速均质提取2 min,或者使用调速多用振荡,器(4.3.……
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